本发明涉及硫化协同活性炭改性的微米级零价铁复合材料及其制备方法与应用。本发明中的硫化协同活性炭改性的微米级零价铁材料中硫元素与铁元素的摩尔比为(0.03 0.14):1,零价铁与活性炭的质量比为1:(0.05 0.40);在酸性缓冲溶液中,将微米零价铁与粉末活性炭、可溶性硫化盐混合反应得到。本发明的硫化协同活性炭改性的微米级零价铁材料对于废水中重金属铬的去除效率远远高于普通微米零价铁与活性炭复合材料对铬的去除效率,同时也明显优于硫化改性微米零价铁材料;并且在土壤原位修复的小模型装置中展现出优异的去除性能。具有反应速率快、成本低廉、过程简单等优点,在重金属污染的工业废水处理和场地土壤修复方面具有广阔的应用前景。